1. 参考标准
《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 - 食品中镉的测定》
2. 样品
随机采集海产品（龙虾、尿虾、蟹），将外壳去掉之后分别将肉和内脏粉碎混匀，独立包装
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3. 目标分析物
镉（Cd）重金属元素
4. 所用仪器
Innoteg i-Master 16位微波消解仪、原子吸收光谱、其他品牌微波消解仪
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5. 试剂
硝酸光谱纯、双氧水分析纯
6. 操作过程
① I-Master消解罐准备7个：1个空白、1个加标、1个加标空白、2个虾样、2个蟹样（其他品牌微波消解仪为对照组：1个空白、1个加标、1个加标空白、3个虾样、2个蟹样）
② 消解罐提前放入酸缸（25%硝酸）浸泡18hr，取出用去离子水润洗，润洗后冷风干
③ 从随机采样的虾、蟹的混合物中分别取样0.4 g左右，加样至消解罐中，每个消解罐加5mL光谱纯硝酸、2mL分析纯双氧水（其他品牌微波消解仪为对照组：操作相同）
④ 消解仪型号：Innoteg i-Master 16位微波消解仪、其他品牌高通量微波消解仪
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⑤ 其他品牌微波和Innoteg的微波消解方法如第七大点所示
⑥ 冷却结束后消解罐温度在60℃左右，取出
⑦ 取出后的消解罐放入Innoteg HT-25赶酸仪中，赶酸仪温度设置160℃，赶酸时间2.5 hr，至剩余0.5~1mL样品左右（接近净干）（其他品牌微波消解仪为对照组：操作相同）
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⑧ 将赶酸后的样品加入10mL 1%的光谱纯硝酸摇匀，移入10mL的PP管中，静置待沉淀后澄清状态，进行上样检测
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⑨ 检测设备：原子吸收光谱，上机检测每个样品跑2次，每次约3min，主要进行海产品中镉（Cd）含量的测定
⑩ 参考标准：《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 - 食品中镉的测定》
7. 微波设置
Inooteg i-Master微波消解仪
步骤
温度 ℃
微波功率 W
时间 s
状态
1
120
2400
360
升温
2
120
2400
250
稳定
3
160
2400
350
升温
4
160
2400
250
稳定
5
200
2400
600
升温
6
200
2400
1800
稳定
其他品牌微波消解仪
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步骤 |
温度 ℃ |
微波功率 W |
时间 s |
状态 |
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1 |
150 |
800 |
300 |
升温 |
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2 |
150 |
800 |
300 |
稳定 |
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3 |
200 |
800 |
300 |
升温 |
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4 |
200 |
800 |
1500 |
稳定 |
8. 测得结果
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