1. 参考标准:
《GB 5009-2014 食品安全国家标准》
2. 样品:
随机采集样品(黑豆、黄豆、沙姜、根霉曲、焦糖色),固体将其粉碎成粉末。
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3. 目标分析物:
砷(As)、铅(Pb)金属元素
4. 所用仪器:
Innoteg i-Master 16 位微波消解仪、原子吸收光谱
5. 试剂:
硝酸光谱纯
6. 操作过程:
① I-Master 消解罐准备 14 个:2 个空白、4 个焦色糖样、2 个黑豆样、2 个黄豆样、2 个沙姜粉样、2 个根霉曲粉样。
② 消解罐提前放入酸缸(20%硝酸)浸泡 18hr,取出用去离子水润洗,润洗后冷风干。
③ 从粉碎后的样品中分别取样 0.5 g 左右,加样至消解罐中。
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④ 每个消解罐加 8mL 光谱纯硝酸、针对样品情况进行加标(As & Pb)。
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⑤ 然后放入 120℃ 的赶酸仪上预处理 20~30min,取出冷却。
⑥ 冷却 3~5min 后盖上盖子,放入微波消解仪中,启动消解程序。
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⑦ 消解仪型号:Innoteg i-Master 16 位微波消解仪
⑧ Innoteg 的微波消解方法如第七大点所示。
⑨ 冷却结束后消解罐温度在 60℃ 左右,取出。
⑩ 取出后的消解罐放入 Innoteg 赶酸仪中,赶酸仪温度设置 160℃,赶酸时间 2.5 hr,至剩余 1~2mL 样品左右。
⑪ 将赶酸后的样品定容于 25mL 的容量瓶中,静置待沉淀后澄清状态,进行上样检测。
⑫ 检测设备:原子吸收光谱,上机检测每个样品跑 2 次,每次约 3min。
⑬ 参考标准:《GB 5009-2014 食品安全国家标准》
7. 微波设置
Inooteg i-Master微波消解仪
步骤
温度 ℃
微波功率 W
时间 s
状态
1
120
2400
360
升温
2
120
2400
180
稳定
3
150
2400
300
升温
4
150
2400
300
稳定
5
190
2400
300
升温
6
190
2400
1200
稳定
8. 测得结果
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